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镇宁布依族苗族自治县自治条例

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镇宁布依族苗族自治县自治条例

贵州省人大常委会


镇宁布依族苗族自治县自治条例
  (1989年3月31日镇宁布依族苗族自治县第六届人民代表大会第三次会议通过 1989年7月26日贵州省第七届人民代表大会常务委员会第八次会议批准 根据2006年3月24日镇宁布依族苗族自治县第十届人民代表大会第四次会议通过、2006年7月19日贵州省第十届人民代表大会常务委员会第二十二次会议批准的《关于修改<镇宁布依族苗族自治县自治条例>的决定》修正)

                    第一章   总  则

  第一条 根据《中华人民共和国宪法》和《中华人民共和国民族区域自治法》的规定,结合镇宁布依族苗族自治县(以下简称自治县)民族的政治、经济和文化的特点,制定本条例。
  第二条 自治县是布依族苗族实行区域自治的地方,境内还居住有汉族和其他少数民族。
  自治县的区域界线,未经法定程序,不得变动;确实需要变动的,由上级国家机关的有关部门和自治县的自治机关充分协商拟定,按照法定程序报请批准。
  第三条 自治县的自治机关是自治县人民代表大会和自治县人民政府。
  自治县的自治机关实行民主集中制的原则。
  自治县的自治机关设在城关镇。
  第四条 自治县的自治机关行使县级地方国家机关的职权,同时依法行使自治权。
  自治县的自治机关根据自治县的实际情况,在不违背宪法和法律的原则下,采取特殊政策和灵活措施,加快经济社会发展;上级国家机关的决议、决定、命令和指示,如有不适合自治县实际情况的,报经该上级国家机关批准,变通执行或者停止执行。
  第五条 自治县的自治机关维护国家的统一,保证宪法和法律在自治县的遵守和执行;把国家的整体利益放在首位,积极完成上级国家机关交给的各项任务。
  第六条 自治县的自治机关加强对各民族公民进行法律法规和民族政策的宣传教育,提倡爱祖国、爱人民、爱劳动、爱科学、爱社会主义的公德,重视人的全面发展,培养有理想、有道德、有文化、有纪律的社会主义公民。
  第七条 自治县的自治机关保障本行政区域内各民族公民的合法权益,禁止对任何民族的歧视、压迫和破坏民族团结的行为。
  第八条 自治县的自治机关保障各民族公民有宗教信仰的自由。任何国家机关、社会团体和个人不得强制公民信仰宗教或者不信仰宗教,不得歧视信仰宗教的公民和不信仰宗教的公民。
  自治县的自治机关保护正常的宗教活动。任何人不得利用宗教进行破坏社会秩序、损害公民身体健康、妨碍国家教育制度的活动。
  宗教团体和宗教事务不受外国势力的支配。
  第九条 自治县的自治机关依法保障各民族公民享有婚姻自由的权利,保护妇女、儿童、老人和残疾人的合法权益。
  自治县的自治机关保护华侨、归侨、侨眷,香港特别行政区居民、澳门特别行政区居民和台湾同胞及其亲属的合法权益。
  第十条 自治县的自治机关加强国防教育,做好征兵、民兵预备役、优抚和安置工作;开展拥军优属、拥政爱民活动,增强军政、军民团结。
  第十一条 自治县的自治机关带领各族人民,在中国共产党的领导下,以马克思列宁主义、毛泽东思想、邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导,以科学发展观统领经济社会发展全局,围绕各民族共同团结奋斗、共同繁荣发展的主题,以经济建设为中心,发展社会主义市场经济,坚持改革开放,集中力量进行社会主义现代化建设,推进社会主义物质文明、政治文明、精神文明建设与和谐社会建设全面发展,把自治县建设成为经济发展、文化繁荣、民族团结的民族自治地方。

                    第二章   自治机关

  第十二条 自治县人民代表大会是自治县的地方国家权力机关,它的常设机关是自治县人民代表大会常务委员会。
  自治县人民代表大会的代表中,布依族、苗族和其他民族代表的名额和比例,按照选举法和贵州省人民代表大会常务委员会的规定确定。
  自治县人民代表大会常务委员会的组成人员中,布依族、苗族人员所占的比例可以略高于其人口比例,并且应当有布依族、苗族的公民担任主任或者副主任。
  第十三条 自治县人民政府是自治县人民代表大会的执行机关,是自治县的地方国家行政机关,对本级人民代表大会及其常务委员会和上级国家行政机关负责并报告工作。
  自治县县长由布依族或者苗族的公民担任。自治县人民政府的其他组成人员中,布依族、苗族人员所占的比例可以略高于其人口比例。
  第十四条 自治县人民代表大会依照自治县民族的政治、经济和文化的特点,制定自治条例和单行条例。
  第十五条 自治县的自治机关根据工作需要,报经上级国家机关批准,在上级国家机关确定的机构和总编制内,合理设置工作部门,自主地调剂编制员额。
  第十六条 自治县的自治机关采取措施从当地民族中大量培养和使用各级干部和各种专业技术人才,并注意培养和使用少数民族妇女干部。
  第十七条 自治县的国家机关及其工作部门应当配备布依族、苗族和其他少数民族领导干部。在公开选拔、竞争上岗配备领导干部时,可以划出相应的名额和岗位,定向选拔布依族、苗族和其他少数民族干部。
  自治县在录用、聘用国家工作人员时,对布依族、苗族和其他少数民族人员予以照顾。
  第十八条 自治县的自治机关自主地管理隶属于自治县的企业、事业。未经自治机关同意,任何组织和个人不得改变其隶属关系或者擅自处理企业的资产。
  上级国家机关在自治县的企业、事业单位,应当尊重自治机关的自治权,遵守自治条例和单行条例,接受自治机关的监督。
  第十九条 自治县的自治机关根据经济社会发展的需要,采取特殊措施,鼓励和引进各种专业技术人才和经营管理人才,参加自治县的各项建设事业。
  第二十条 自治县的自治机关对在自治县经济社会发展中作出显著成绩的单位和个人给予表彰和奖励。

                 第三章   人民法院和人民检察院

  第二十一条 自治县人民法院是自治县的国家审判机关;自治县人民检察院是自治县的国家法律监督机关。
  自治县人民法院和人民检察院对自治县人民代表大会及其常务委员会负责并报告工作。
  自治县人民法院的审判工作,受上级人民法院和最高人民法院监督;自治县人民检察院的工作,受上级人民检察院和最高人民检察院领导。
  第二十二条 自治县人民法院和人民检察院应当有布依族或者苗族的公民担任院长或者副院长、检察长或者副检察长。
  自治县人民法院和人民检察院应当配备适当数量的布依族、苗族和其他少数民族的工作人员。
  第二十三条 自治县的自治机关保障各民族公民都有使用本民族语言文字进行诉讼的权利。自治县人民法院和人民检察院对于不通晓汉语言文字的诉讼参与人,应当为他们提供翻译。制作法律文书使用规范的汉字。

                    第四章   经济建设

  第二十四条 自治县的自治机关在国家宏观经济政策的指导下,结合自治县的实际,制定经济建设的方针、政策和规划,自主地安排和管理自治县的经济建设事业。
自治县坚持公有制经济为主体、多种所有制经济共同发展,鼓励和支持非公有制经济的发展,鼓励社会资本参与自治县的基础设施、公用事业以及其他领域的建设和国有、集体企业改制。
第二十五条 自治县的自治机关根据经济社会发展的需要,自主地安排基本建设项目,加强基础设施建设。
自治县享受国家安排的基础设施建设项目减少或者免除配套资金的照顾。
第二十六条 自治县的自治机关在上级国家机关的支持和帮助下,加大扶贫开发力度,多渠道筹集资金,动员和组织社会力量参与扶贫开发,支持贫困乡村的通水、通电、通路、通广播电视等基础设施建设和农田基本建设,实施茅草房、危房改造和生态移民等,改善贫困群众的基本生产生活条件。
第二十七条 自治县的自治机关依法统一管理和监督本行政区域内国土资源的保护、开发和利用。实行严格的耕地保护制度、土地用途管制制度和土地有偿使用制度。
  自治县享受重点项目耕地开垦费优先用于民族自治地方土地开发整理项目和开垦新耕地的照顾;自治县征收的新增建设用地有偿使用费,专项用于土地开发整理项目,并享受上级国家机关的照顾。
  自治县依照法律规定和国家统一规划,对可以由自治县开发的矿产资源,优先合理开发利用;征收的矿产资源补偿费专项用于矿产资源的保护、管理和开发,并享受上级国家机关的照顾。
  第二十八条 自治县按照生产发展、生活宽裕、乡风文明、村容整洁、管理民主的要求,统一规划,循序渐进,节约土地,集约发展,合理布局,扎实稳步推进新阶段扶贫开发和社会主义新农村建设。
  自治县的自治机关加强农业基础地位,稳定和完善以家庭承包经营为基础、统分结合的双层经营体制,依法保护土地承包经营的各项权利。根据自愿、有偿的原则,可以依法流转土地承包经营权。
第二十九条 自治县的自治机关依法保护和管理水资源,科学规划、合理开发、综合利用。加强水利基础设施建设,防治水土流失、洪涝、干旱等自然灾害,实现水资源的永续利用。
自治县实行取水许可制度和水资源有偿使用制度,征收的水资源费专项用于水资源的保护和开发利用。
自治县鼓励单位和个人投资开发水资源,保护投资者的合法权益。
第三十条 自治县的自治机关依法保护森林资源,实行封山育林、植树造林、退耕还林和采伐限额制度,严禁毁林开荒、破坏林草植被。
自治县的自治机关依法保护野生动植物,禁止非法猎捕、采集和贩卖。
自治县鼓励单位和个人承包宜林荒山,植树造林,培育森林资源,发展经济林。
第三十一条 自治县的自治机关加强草山、草场的保护和畜牧业基础设施建设,依靠科学技术发展生态畜牧业。逐步建立和完善良种繁育、疫病防治、饲料和畜产品加工、贮运、销售等服务体系。
自治县加强对渔业资源的保护和管理,发展特色水产养殖业。
第三十二条 自治县的自治机关在上级国家机关的宏观产业政策指导下,以市场为导向,发展能源、化工、建材、农产品加工业,培育特色产业,推进自治县工业的发展。
自治县扶持少数民族特需商品和传统手工业品生产,在投资、金融、税收、财政政策等方面按照国家规定给予照顾。
第三十三条 自治县的自治机关加强交通基础设施建设,在上级国家机关的支持和帮助下,多渠道筹集资金,加快乡村公路的建设和改造,加强公路养护和管理,确保公路畅通,发展交通运输业。
第三十四条 自治县的自治机关在上级国家机关的支持和帮助下,发展邮政、电信、通信、信息等事业。
第三十五条 自治县加强农产品批发市场、民族工业品贸易和物资集散中心的建设,促进商品和物资的流通。
第三十六条 自治县扩大对外开放,加强对外交流与合作。制定优惠政策,鼓励企业参与市场竞争,引进人才、技术、资金和设备,发展对外贸易。
  第三十七条 自治县的自治机关加强城镇的规划、建设和管理,推进城镇化进程,促进城乡协调发展。
自治县保护和建设具有民族特点、地方特色的村寨、街区和建筑。
第三十八条 自治县的自治机关加强环境保护和生态建设,防治污染和其他公害,实现人口、资源、环境的协调发展。
任何组织和个人在自治县开发资源或者进行建设,应当保护和改善生活环境和生态环境。
第三十九条 自治县的自治机关依法管理本行政区域内的旅游资源,统一规划、严格保护、合理开发利用。依托黄果树瀑布等生态、民俗旅游资源,发展具有民族特色的旅游业。
自治县鼓励、引导单位和个人按照规划开发旅游项目和旅游产品。
  第四十条 自治县的自治机关加强劳动力市场的建设和管理,逐步完善就业服务体系,促进多种形式就业。
自治县的自治机关建立健全安全生产责任制度,加强安全生产的监督和管理,保障人民群众的生命财产安全。

                   第五章   财政管理

第四十一条 自治县的自治机关加强财源建设,加强财政监督管理,建立和完善公共财政体系,发挥财政资金的使用效益。
  自治县的财政预算设立并安排少数民族发展资金和民族工作经费。
  第四十二条 自治县享受上级财政支持自治县财政保证国家机关正常运转、财政供养人员工资按时足额发放、基础教育正常经费支出的照顾。
自治县享受上级财政通过一般性财政转移支付、专项财政转移支付、民族优惠政策财政转移支付以及其他方式的照顾。
自治县在执行财政预算过程中,由于国家政策调整、重大自然灾害等原因,使自治县财政减收时,报请上级财政给予补助。
第四十三条 自治县在执行国家税法时,对需要从税收上加以照顾和鼓励的项目,报经批准,可以实行减税或者免税。
第四十四条 自治县根据经济社会发展的需要,依照法律规定设立地方商业银行和城乡信用合作组织。
自治县引导、协调金融机构对自治县经济社会发展的信贷资金需求给予支持。
  第四十五条 自治县的自治机关支持审计机关依法独立行使审计监督权,加强审计监督工作。

                    第六章   社会事业

第四十六条 自治县的自治机关贯彻执行国家的教育方针,根据法律法规的规定,决定教育规划、学校设置、办学形式;普及九年义务教育,扫除青壮年文盲,发展高中教育、职业技术教育、成人教育、学前教育和现代远程教育。推广全国通用的普通话。
第四十七条 自治县的自治机关依法保障教育经费的投入,不断改善办学条件,鼓励社会力量办学。
自治县设立寄宿制学校,办好民族中学和民族小学。保障就读学生完成义务教育阶段的学业。设立少数民族教育专项资金,发展民族教育。
自治县的各类学校在招生时,对少数民族考生给予降低分数段录取照顾;划出一定的名额,对教育基础较差地区的少数民族考生给予特殊照顾。
第四十八条 自治县的自治机关加强教师队伍的建设和管理,维护教师的合法权益,改善教师的工作和生活条件。
第四十九条 自治县的自治机关建立健全科技服务体系和科学普及体系,加大对科学技术开发的投入,加强科学基础设施建设,普及科学技术知识,推广先进适用技术,促进科学技术成果转化,发展科学技术事业。
第五十条 自治县的自治机关加强对少数民族物质文化和非物质文化遗产的保护,收集、整理、研究、挖掘民族民间文化遗产,培养民族民间文化传承人。
加强文化基础设施建设,发展具有民族特色的文学、艺术、新闻、出版、广播电视等文化事业。
  自治县加强文化市场的管理,培育和发展民族文化产业。
第五十一条 自治县的自治机关发展医疗卫生事业,加大对公共卫生事业的投入,加强基础设施建设,建立和完善农村卫生服务体系、新型农村合作医疗制度和医疗救助制度。加强对传染病、地方病、职业病的预防控制和妇幼保健工作。
自治县加强中医药的研究和开发,保护、扶持和发展民族医药。
自治县依法加强对公共卫生、食品安全、药品和医疗器械的管理和监督。
五十二条 自治县贯彻执行国家的人口与计划生育法律法规,实行计划生育和优生优育,控制人口增长,提高人口素质。
第五十三条 自治县的自治机关按照国家有关规定,加快社会保障体系建设,逐步建立和完善养老、失业、医疗、工伤、生育保险和城市居民最低生活保障、社会救助等制度,发展社会福利事业。
  第五十四条 自治县加强体育基础设施建设,发展体育事业,开展民族传统体育活动和竞技体育活动,增强各族人民体质。

                    第七章   民族关系

第五十五条 自治县的自治机关维护和发展平等、团结、互助、和谐的社会主义民族关系。
第五十六条 自治县的自治机关在处理涉及各民族的特殊问题时,应当与他们的代表充分协商,尊重他们的意见。
第五十七条 自治县的自治机关保障各民族都有使用自己语言文字的自由,都有保持或者改革自己风俗习惯的自由。
  自治县的自治机关尊重各民族的传统节日,农历“六月六”为自治县布依族传统节日,“四月八”为自治县苗族传统节日。

                    第八章   附  则

第五十八条 每年9月11日为自治县成立纪念日,举行纪念活动,放假1天。
每年9月为自治县民族团结进步宣传月。
  第五十九条 本条例自1990年1月1日起施行。

出口风险基金管理办法

财政部 对外贸易经济合作部


出口风险基金管理办法

1988年9月30日,财政部、外经贸部

为了深化外贸体制改革,提高外贸企业抵御国际市场风险的能力,根据国务院国发(1988)22号文件精神,特制定本办法。
第一条 出口风险基金是由地方政府筹集并负责用于解决因国际市场风险造成的企业难以克服的经营困难的专项资金。
第二条 地方所属各外贸专业公司、工贸公司和承担出口承包任务的出口产品生产企业(以下简称“出口企业”)均按本办法规定提取出口风险基金。
第三条 出口风险基金的主要来源及计提标准为:
一、出口企业一般可按出口销售收入(折人民币)的0.2‰至0.5‰提取:或按实际减亏增盈额的一定比例计提,最高比例不超过减亏增盈总额的1/3;
二、地方政府的留成外汇的调剂收入按一定比例转作出口风险基金。
提取(或转作)的具体比例由地方自行规定。
第四条 出口风险基金应主要用于:
一、弥补出口企业因国际市场变化和汇率变动造成的损失;
二、弥补出口企业经省、自治区直辖市和计划单列市人民政府批准为保护国内出口产品生产免受国际市场较大波动的影响而收购产品所发生的损失;
三、对出口企业因国际市场变化造成的出口产品积压贷款进行贴息;
四、解决出口企业因国际市场变化产生的临时性周转资金不足的困难,但要有偿使用、按期归还。
出口风险基金不得用于弥补出口企业一般性经营亏损。
第五条 出口风险基金由省、自治区、直辖市和计划单列市的财政和经贸部门具体负责筹集和管理使用时,由企业提出风险损失补偿申请,由地方财政经贸部门和出口商会组成的风险损失评估小组负责确定补偿标准,报请人民政府批准。
第六条 出口企业按规定提取的出口风险基金要及时足额地层层上交地方财政或经贸部门。
第七条 出口风险基金的存款利息,作增加出口风险基金处理;发生的损失和贴息,作减少出口风险基金处理。
第八条 出口风险基金要专户存储、专款专用,不得挪作他用。
第九条 出口风险基金从1988年至1992年免缴能源交通重点建设基金。
第十条 各地建立出口风险基金、中央对地方不因此调整承包基数。
第十一条 出口风险基金的会计处理办法,另外下达。本办法自1988年1月1日起执行,由财政部和经贸部负责解释。地方财政部门可根据本办法制定实施细则。


关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

国家环境保护总局


国家环境保护总局文件

环发[2003]161号




关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。

标准编号、名称如下:

HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。

标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。

特此公告。


附件:高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

二○○三年九月三十日


中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003



2003-09-30发布 2004-01-01实施



国 家 环 境 保 护 总 局 发布



前 言



目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。

本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。

本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003



高氯废水 化学需氧量的测定

碘化钾碱性高锰酸钾法

1 范围

本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1 高氯废水

氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

3.2 CODOH.KI

在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。

3.3 K值

碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。

4 原理

在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。



5 试剂

除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

5.1 不含有机物蒸馏水

向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。

5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液,1+5。

5.4 50%氢氧化钠溶液

称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

5.6 10%碘化钾溶液

称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

5.8 1%淀粉溶液

称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:

C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)

式中:

C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

5.10 30%氟化钾溶液

称取48.0g氟化钾(KF•2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.11 4%叠氮化钠溶液

称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中,暗处存放。

6 仪器

6.1 沸水浴装置。

6.2 碘量瓶,250ml。

6.3 棕色酸式滴定管,25ml。

6.4 定时钟。

6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

7 样品的采集与保存

水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH<2,4℃冷藏保存并在48h内测定。

8 样品的预处理

8.1 若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

8.2 另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。

9 干扰的消除

水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰, 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮化钠消除干扰。

10 步骤

10.1 吸取100ml待测水样(若水样CODOH.KI高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至100 ml)于250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,摇匀。

10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

10.3 从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。

10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml,摇匀。

10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5ml,加盖摇匀,暗处置5 min。

10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

10.7 空白实验

另取100ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

11 结果的表示

水样的CODOH.KI按下式计算:

CODOH.KI(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………(2)

式中:

V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

V—试样体积(ml);

8—氧(1/2 O)的摩尔质量(g/mol)。

12 精密度

八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L(CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L),氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%,实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。



附录A

(规范性附录)

废水K值的测定



由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同,对同一样品的测定值也不相同,而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值,来衡量水体的有机物污染状况。

当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时,使用废水中主要还原性物质(例如,油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。

A1 K值的求得

分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品(或主要污染物质)的需氧量O1、O2,确定该类废水的K值,按下式计算。

K= O2∕O1…………………………………………………………(3)

= SOD2∕ SOD1

若水样中含有几种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。

A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量

CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………(4)





附 录 B



注 意 事 项



B1 当水样中含有悬浮物质时,摇匀后分取。

B2 水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样再稀释后测定。

B3 若水样中含铁,在加入1+5硫酸酸化前,加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加30% 氟化钾溶液。

B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。

B5 以淀粉作指示剂时,应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后,再加入淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时,应轻轻摇动。

B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的,若放置过久,则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色,这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢,终点不敏锐,有时甚至看不见显色效果。